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国家标准化管理委员会推出的新版《国家纺织产品基本安全技术规范》GB 18401-2010，作为中国纺织行业唯一的一部国家强制性标准的安全法规，于2011年1月14日起正式生效，过渡期将于2012年8月1日结束。据了解，新版《国家纺织产品基本安全技术规范》GB 18401-2010，其全部技术内容均为强制性，适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品，新标准的覆盖面更广，对相关有毒有害物质的控制更加严格，将提高中国市场准入门槛。
迪马科技一直致力于为纺织品检测提供完善的技术服务，曾先后推出禁用偶氮染料检测前处理用硅藻土提取柱ProElut AZO，气相色谱/质谱法检测用毛细管色谱柱，高效液相色谱法检测用液相色谱柱及其他纺织品检测用相关色谱消耗品。
针对此次新国标的实行，迪马科技特别推出根据《GB/2912.3-2009 纺织品 甲醛的测定》、《GB/T17952-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》、《GB/T23344 -2009 纺织品4-氨基偶氮苯的测定》整体解决方案，供您参考！


一、 GB/T 2912.3-2009 纺织品 甲醛的测定-高效液相色谱法
GB/T 2912《纺织品 甲醛的测定》分为三个部分：一、游离和水解的甲醛（水萃取法）；二、释放的甲醛（蒸气吸收法）；三、游离水解甲醛或释放甲醛（高效液相色谱法），迪马科技采用高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量，相比较于水萃取法和蒸汽吸收法检测灵敏度更高。
1 适用范围
适用于任何形式的纺织品游离水解甲醛或释放甲醛含量的测定。
2 样品准备
从样品上取两块试样剪碎，称取1g，精确至10mg，如果甲醛含量过低，增加试样量至2.5g；将样品放入250mL具塞三角瓶，加100mL水。盖紧塞子，放入（40±2）℃的水浴中振荡（60±5）min；准确移取1.0mL上述样液和2.0mL衍生化试液于10mL具塞试管中，混合均匀后在（60±2）℃水浴中静置反应30min；此溶液冷却至室温后用0.45μm的滤膜过滤，供HPLC/UVD或HPLC/DVD分析。
3 HPLC分析条件


甲醛含量为5 mg/kg液相色谱图
二、GB/T 17952-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定
1 适用范围
适用于纺织品、皮革等样品中偶氮染料的检测。
2 样品准备
将样品剪成约5 mm × 5 mm 的小片，拌匀。从混合样中称取1.0 g置于反应器中，加入16 mL预热到70 ± 2 ℃的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06 mol/L，pH 6.0)，将反应器密闭，振摇数次，使试样浸于液体中，置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min。向反应器中加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min，取出置于温水中冷却到室温。
3 萃取
用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入ProElut AZO 20 mL (Cat.# 62551)静置15 min，用4 × 20 mL乙醚分四次清洗反应器，并将液体转入硅藻土柱进行萃取，控制流速，收集萃取液于250 mL平底烧瓶中。
4 浓缩
35 ℃下将萃取液减压浓缩至约1 mL，然后用N2将浓缩液吹至近干。当使用液相色谱分析时，加入1 mL 50%甲醇水溶液重新溶解分析物；当使用GC/MS 进行分析时，加入1 mL乙酸乙酯重新溶解分析物。
5 GC-MS分析条件
气相毛细柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat# 8221)；
进样口温度：250℃；
升温程序：初始温度60℃（保持1 min），然后以速率12℃/min升温至210℃，以速率15℃/min升温至230℃，以速率3℃/min升温至250℃；最后以25℃/min升温至280℃。
质谱接口温度：270℃；
质量扫描范围：35amu~350amu；
进样方式：不分流进样；
载气：氦气；，
流量：1.0 mL/min；
进样量：1μL；
离子化方式：EI；
离子化电压：70eV；
溶剂延迟：3 min。




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