1.鲁米诺简介
鲁米诺试剂 是一个优秀的发光剂
可以用在FAYI鉴定 血液检验 等多个领域
尽管它的价格比CPPO贵很多 但是便捷的合成和跟XUEYE有关的历史让他被众人所青睐
直接购买的话 5g鲁米诺最便宜要410块大洋 所以不如自行合成
2合成方法
本实验采用H2SO4HNO3混酸硝化 硫酸肼肼化 亚硫酸钠进行还原的方法进行了合成
第一步是使用H2SO4HNO3硝化苯和谐酐 制备3-N基邻 苯 二 甲 酸 酐
第二步用硫酸肼和催化剂处理硝基苯和谐酐 得到3-N基 邻 苯 二 甲 酰 肼
第三步还原N基 得到产物
制备难点主要在
1第一步酸雾超多 硝化控温不好就会产生大量二氧化氮
2第二步水分的把握 水分多难以蒸干 水分少就会来尚绍
3产物脱水加热过度就会碳化
具体内容 我会在试验中详细说明
3实验展示
1称量40g苯和谐酐
取80ml浓H2SO4
注意 这里有个技巧 可以用量筒量取80ml水加入100ml小烧杯
然后划线 倒H2SO4进量筒当然要比进烧杯困难得多 这样可以减少H2SO4的洒落
混合 上磁搅搅匀
温度飙升到40度
搅拌加热 使其溶解 （大约80度 不要怕 H2SO4没事）
稍稍降温到冰 准备50ml 68%HNO3
不降温是这个后果 瞬间大量HNO3蒸汽
注意要保护H2SO4表变稀 水的挥发性还是很强的
我套了个袋子
缓缓加入50mlHNO3 还是有酸雾产生 注意防护 但是比刚才少
加完之后是这样的 不要担心失败
加热 大约80度 溶解
这就是HNO3蒸气！
往上面扣一个烧瓶可以减少HNO3蒸气
我为了让大家看到蒸汽拍了个照片 这地方绝对给力 我开着风扇拍的 还是有大量蒸汽产生
换电炉 烧到110度
110度时换回磁搅保温 扣上烧瓶 开始保温30分钟
注意磁搅的温度会下降 大约实际上在90度保温30分钟 产率也很高
110度反而会产生二氧化氮
保温完了就这样
温度只有80度 我的磁搅不给力
这就是酸雾的威力 放在风扇后方的一卷试纸都变红 就连在包装中的 我的口袋中的 都没有幸免 （我没拍)
冰镇混合物
同时冰镇一些水 大约150ml 注意我的顺序 必须听我的 把混合物 贴杯壁倒进水中 绝对不能反过来 并快速搅拌 速度以不产生NO2为合适
抽滤
得到不纯的产物
加100ml水
煮的时候 大约60度完全溶解 要用温度计搅拌着 60度以上溶液底部就有噗噗的声音 必须防止暴沸
这就是煮好了
冷却抽滤 我这一步错了一点地方 我怕暴沸就又加了一些水
下面补救
中间是惨痛的失败 我们从这里开始
5g产物
准备一个200ml的烧杯 100不够大 300底面积太大
用一个100毫升烧杯 倒上5ml冰醋酸 5g碳酸氢钠 反应会很缓和 但是加速 所以小心喷出
因为醋酸电离很难 随着反应 产生水促进了醋酸电离
搅拌 直到得到醋酸钠这个催化剂
5g产物 催化剂 5g硫酸肼混合 这个颜色
加热至沸
然后加20ml甘油
加热到120度
间歇加热 直到温度到160度停下
如果你不怕尚绍可以加到180 甚至200 我在180度保温了5分钟
等温度降到120度 加入60ml水 抽滤
得到的米黄色沉淀用15ml水溶解
然后加3g亚硫酸钠
加热到完全溶解
大概80度完全溶解
然后加入13ml冰醋酸 就出产物了 因为手机没电 没有拍下 一大憾事
注意 亚硫酸钠禁止过量 产生二氧化硫
由于百度的限制 我发帖很费劲呢
鲁米诺试剂 是一个优秀的发光剂
可以用在FAYI鉴定 血液检验 等多个领域
尽管它的价格比CPPO贵很多 但是便捷的合成和跟XUEYE有关的历史让他被众人所青睐
直接购买的话 5g鲁米诺最便宜要410块大洋 所以不如自行合成
2合成方法
本实验采用H2SO4HNO3混酸硝化 硫酸肼肼化 亚硫酸钠进行还原的方法进行了合成
第一步是使用H2SO4HNO3硝化苯和谐酐 制备3-N基邻 苯 二 甲 酸 酐
第二步用硫酸肼和催化剂处理硝基苯和谐酐 得到3-N基 邻 苯 二 甲 酰 肼
第三步还原N基 得到产物
制备难点主要在
1第一步酸雾超多 硝化控温不好就会产生大量二氧化氮
2第二步水分的把握 水分多难以蒸干 水分少就会来尚绍
3产物脱水加热过度就会碳化
具体内容 我会在试验中详细说明
3实验展示
1称量40g苯和谐酐
取80ml浓H2SO4
注意 这里有个技巧 可以用量筒量取80ml水加入100ml小烧杯
然后划线 倒H2SO4进量筒当然要比进烧杯困难得多 这样可以减少H2SO4的洒落
混合 上磁搅搅匀
温度飙升到40度
搅拌加热 使其溶解 （大约80度 不要怕 H2SO4没事）
稍稍降温到冰 准备50ml 68%HNO3
不降温是这个后果 瞬间大量HNO3蒸汽
注意要保护H2SO4表变稀 水的挥发性还是很强的
我套了个袋子
缓缓加入50mlHNO3 还是有酸雾产生 注意防护 但是比刚才少
加完之后是这样的 不要担心失败
加热 大约80度 溶解
这就是HNO3蒸气！
往上面扣一个烧瓶可以减少HNO3蒸气
我为了让大家看到蒸汽拍了个照片 这地方绝对给力 我开着风扇拍的 还是有大量蒸汽产生
换电炉 烧到110度
110度时换回磁搅保温 扣上烧瓶 开始保温30分钟
注意磁搅的温度会下降 大约实际上在90度保温30分钟 产率也很高
110度反而会产生二氧化氮
保温完了就这样
温度只有80度 我的磁搅不给力
这就是酸雾的威力 放在风扇后方的一卷试纸都变红 就连在包装中的 我的口袋中的 都没有幸免 （我没拍)
冰镇混合物
同时冰镇一些水 大约150ml 注意我的顺序 必须听我的 把混合物 贴杯壁倒进水中 绝对不能反过来 并快速搅拌 速度以不产生NO2为合适
抽滤
得到不纯的产物
加100ml水
煮的时候 大约60度完全溶解 要用温度计搅拌着 60度以上溶液底部就有噗噗的声音 必须防止暴沸
这就是煮好了
冷却抽滤 我这一步错了一点地方 我怕暴沸就又加了一些水
下面补救
中间是惨痛的失败 我们从这里开始
5g产物
准备一个200ml的烧杯 100不够大 300底面积太大
用一个100毫升烧杯 倒上5ml冰醋酸 5g碳酸氢钠 反应会很缓和 但是加速 所以小心喷出
因为醋酸电离很难 随着反应 产生水促进了醋酸电离
搅拌 直到得到醋酸钠这个催化剂
5g产物 催化剂 5g硫酸肼混合 这个颜色
加热至沸
然后加20ml甘油
加热到120度
间歇加热 直到温度到160度停下
如果你不怕尚绍可以加到180 甚至200 我在180度保温了5分钟
等温度降到120度 加入60ml水 抽滤
得到的米黄色沉淀用15ml水溶解
然后加3g亚硫酸钠
加热到完全溶解
大概80度完全溶解
然后加入13ml冰醋酸 就出产物了 因为手机没电 没有拍下 一大憾事
注意 亚硫酸钠禁止过量 产生二氧化硫
由于百度的限制 我发帖很费劲呢
