百检网：方法验证在检测实验室的应用

3、“方法验证”的要求
明确两者的概念及区别后，对应 CNAS 相关的应用说明就能够明确所旨。在 CNAS－CL01－G001 认可准则应用说明中，规定了在引入方法前，实验室应评估人员、设施、环境、设备等是否满足标准要求，在此基础上，还需要通过试验验证实验室是否 具备执行该项标准方法的技术能力。
在 CNAS－CL01－A002: 2018 认可准则在化学检 测领域的应用说明中，提到对于首次采用的方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、正确度和 精密度等。
而在 7. 2. 2 章节所述的较为复杂的“检 出限 和 报 告 限 的 获 得”、“使用有证标准物质 ( CＲMs) 评估方法偏差”等，均指方法确认工作，方 法验证不需考虑。CNAS－CL01－A011: 2018 认可准则在金属材料 检测领域的应用说明则特别提到了，原子发射光谱仪注意基体干扰以及试样制备的细节。
同时，认可准则及各说明中，均规定了对于标准 原文未能详述的影响结果的环节应将详细步骤编制 成作业指导书，及时采用最新版本标准，且必要时通 过技术验证重新证明实验室运用新标准的能力。2 方法验证的实施步骤 方法验证的实施分两种情况: 首次使用的标准 和在使用过程中更新版本的标准。
二、首次使用的标准
首先明确所选择的标准方法为最新有效版本。
其次，由技术管理者对实验室资源进行评估，包括人员( 人员配备是否符合方法要求，人员是否经 过相关培训、考核、授权) ; 设备( 配备是否符合要 求，测量设备是否经过溯源) ; 材料( 是否充足，是否 满足使用要求/是否有效的验收或核查) ; 环境; 样 品; 记录; 以及确定是否需要编制作业指导书。
第三，组织技术验证工作。结合标准的具体情 况，对实验室能否达到方法的各项指标进行证实。如检出限、回收率、正确度和精密度等。此处建议， 针对标准作出规定的指标进行技术验证。如标准规 定了允许差，则通过分析有证标准物质，看实验室的 分析值与标值的差异是否符合允许差要求; 如果标 准规定了检出限，则通过多次空白试验( 一般取 10 次以上测定值的 3 倍标准偏差所对应的浓度值作为 方法的检出限) 验证实验室所得到的检出限不大于 标准的规定值。
第四，将标准和作业指导书( 如果有) 下发至检 测现场，下发使用通知，确定方法可以投入使用，并 明确正式投入使用的时间。
2、更新版本的标准
CNAS－CL01: 2018 中规定，若发布机构修订了方法，应在所需的程度上重新进行验证。说法较为笼统，这一点可以参考 A002 化学领域的检测说明: “当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力”。
对于实验室正在使用的标准方法下发新版本后， 首先应对新旧版本的标准进行核查比对，明确变更内 容; 必要时对人员进行重新培训，修订作业指导书。
其次，符合 A002 中的说法时，应由技术管理者组织进行技术方面的验证。技术验证的重点是针对变更 的项目，证明实验室仍能满足更新后的标准要求。
第三，将新版标准和作业指导书( 如果有) 下发 至检测现场，同时注意回收旧版标准; 下发通知，明 确新版标准的投入使用时间。

2) 对人员开展氨氮检测的专项培训，之后由技 术管理者组织技术验证。见表 3 所列。

3) 经验证上述要求均能达到，则下发正式使用 通知。
2、更新的标准
1) 环境保护部 2017 年 3 月 30 日发布 HJ 828－ 2017《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》代替 GB /T 11914－89《实施水中化学需氧量的测定》。实验室通过查新得到新版标准后，首先应对新旧标准 进行比对，如表 4:

通过比对核查，标准的更新涉及到操作步骤、试 剂配制及样品量等关键因素，需要进行技术验证。