蒸馏和沸点的测定实验步骤如下：首先，将待测物质放入蒸馏瓶中，加入少量水或其他溶剂，再加入反应物或催化剂（如有需要）。然后，将蒸馏瓶和冷凝管连接好，将冷凝管的一端放入冷水中。接着，用火源加热蒸馏瓶中的溶液，使其沸腾，从而产生蒸汽。蒸汽经过冷凝管后凝结成液体，并流出收集瓶中。当温度达到某一数值时，液体开始沸腾，这个数值即为该物质的沸点。最后，根据实验数据计算出待测物质的沸点。